Nära infraröd spektrometer

Near-infrared spectrometer technology principle

Det nära-infraröda spektrumet genereras huvudsakligen när den molekylära vibrationen övergår från grundtillståndet till en hög energinivå på grund av den molekylära vibrationens icke-resonanta natur. Det som registreras är främst frekvensdubbleringen och kombinerad frekvensabsorption av vibrationen i den vätehaltiga gruppen X-H (X=C, N, O). . Olika grupper (som metyl, metylen, bensenringar, etc.) eller samma grupp har uppenbara skillnader i den nära-infraröda absorptionsvåglängden och intensiteten i olika kemiska miljöer.

Nära-infraröd spektroskopi har rik strukturell och sammansättningsinformation och är mycket lämplig för att mäta sammansättningen och egenskaperna hos organiska kolväteämnen. I det nära-infraröda spektrumområdet är emellertid absorptionsintensiteten svag, känsligheten relativt låg och absorptionsbanden är breda och överlappar allvarligt. Därför är det mycket svårt att utföra kvantitativ analys som förlitar sig på den traditionella metoden för att upprätta en arbetskurva. Utvecklingen av kemometri har lagt en matematisk grund för att lösa detta problem. Det fungerar utifrån principen att om provets sammansättning är densamma, kommer dess spektrum att vara detsamma, och vice versa. Om vi ​​fastställer överensstämmelsen mellan spektrumet och parametrarna som ska mätas (kallad analytisk modell), så länge som provets spektrum mäts, kan den erforderliga kvalitetsparameterdata snabbt erhållas genom spektrumet och ovanstående överensstämmelse.

Hur man mäter nära infraröd spektroskopi

Liksom konventionell molekylär absorptionsspektrometrianalys är mätning av transmissionsspektrumet för lösningsprover i nära-infraröd spektroskopiteknik en av dess främsta mätmetoder. Dessutom används det också ofta för att direkt mäta det diffusa reflektansspektrumet för fasta prover, såsom flingor, granulat, pulver och till och med viskösa vätske- eller pastaprover. Inom området nära-infraröd spektroskopi inkluderar vanliga mätmetoder transmission, diffus reflektion, diffus transmission och transflektans.

1. Överföringsläge

Liksom andra molekylära absorptionsspektra används mätningen av nära-infrarött transmissionsspektrum för klara, transparenta och enhetliga vätskeprover. Det vanligaste mättillbehöret är en kvartskyvett och mätindexet är absorbans. Förhållandet mellan spektral absorbans, optisk väglängd och provkoncentration överensstämmer med Lambert-Beers lag, det vill säga absorbansen är direkt proportionell mot den optiska väglängden och provkoncentrationen. Detta är grunden för kvantitativ analys av nära-infraröd spektroskopi.

Känsligheten för nära-infraröd spektroskopi är mycket låg, så det är i allmänhet inte nödvändigt att späda ut provet under analysen. Men lösningsmedel, inklusive vatten, har uppenbar absorption av nära-infrarött ljus. När den optiska vägen för kyvetten är för stor blir absorbansen mycket hög, till och med mättad. Därför, för att minska analysfel, kontrolleras absorbansen av det uppmätta spektrumet bäst mellan 0,1-1, och kyvetter på 1-10 mm används vanligtvis. Ibland för bekvämlighets skull ses ofta nära-infraröda spektroskopimätningar med absorbans så låg som 0,01, eller så hög som 1,5 eller till och med 2.

2. Diffus reflektionsläge

De enastående fördelarna med nära-infraröd spektroskopiteknik, såsom oförstörande mätning, inget behov av provberedning, enkelhet och hastighet, etc., härrör huvudsakligen från dess diffusa reflektionsspektruminsamlingsläge. Det diffusa reflektionsläget kan användas för mätning av fasta prover såsom pulver, block, ark och silke, såväl som halvfasta prover som pastor och pastor. Provet kan ha vilken form som helst, såsom frukt, tabletter, spannmål, papper, mejeriprodukter, kött etc. Ingen speciell provberedning krävs och kan mätas direkt.

Nära-infrarött diffust reflektionsspektrum överensstämmer inte med Lambert-Beers lag, men tidigare studier har funnit att absorbansen av diffus reflektion (egentligen den negativa logaritmen av förhållandet mellan provreflektans och referensreflektans) och koncentration har ett visst samband under vissa förhållanden . För ett linjärt samband inkluderar villkoren som måste uppfyllas att provtjockleken är tillräckligt stor, koncentrationsintervallet är smalt, provets fysiska tillstånd och de spektrala mätförhållandena är konsekventa, etc. Därför kan användning av diffus reflektansspektroskopi också användas för kvantitativ analys med multivariat korrigering som transmissionsspektroskopi.

3. Diffus överföringsläge

Diffus transmissionsmod är en transmissionsspektrummätning av ett fast prov. När infallande ljus bestrålar ett fast prov som inte är för tjockt, transmitteras ljuset och reflekteras diffust inuti provet, och passerar slutligen genom provet och registrerar spektrumet på spektrometern. Detta är det diffusa transmissionsspektrumet. Det diffusa transmissionsläget används ofta för nära-infraröda spektroskopimätningar av tabletter, filterpappersprover och tunna lagerprover. Dess spektrala absorbans har ett linjärt samband med komponentkoncentrationen.

4. Transflektivt läge

Transmissionsspektrummätningen av ett lösningsprov är att passera det infallande ljuset genom provet och mäta transmissionsspektrumet på andra sidan. Till skillnad från detta placeras en reflekterande spegel i det transflektiva läget bakom provlösningen. Det infallande ljuset passerar genom provet och reflekteras av spegeln innan det går in i provlösningen igen. Det transflektiva spektrumet mäts på samma sida av det infallande ljuset. Ljus passerar genom provet två gånger, så den optiska väglängden är dubbelt så stor som ett normalt transmissionsspektrum. Det transflektiva läget är designat för bekvämligheten med att mäta spektra. Eftersom det infallande ljuset och det reflekterade ljuset är på samma sida kan du installera både den infallande ljusbanan och den reflekterade ljusbanan i en sond och installera ett hålrum i sondens främre ände. Toppen är en reflektor. När sonden används förs den in i lösningen, lösningen kommer in i håligheten, ljuset lyser in i lösningen från den infallande ljusbanan, reflekteras tillbaka till lösningen på reflektorn och går sedan in i den reflekterade ljusbanan och går in i spektrometer för att mäta spektrumet. I huvudsak är transmissions- och reflektionsspektrumet också ett transmissionsspektrum, så dess absorbans har ett linjärt samband med koncentrationen.